Влияние типа и толщины пористых материалов на результаты измерения максимального размера сквозных пор

Abstract

Studies of the porous structure of solids are based on analytical methods, the number of which is currently over 60. Those methods are built on the physical principles of the porous structure parameters measure. The following methods are used to determine the properties of microfiltration membranes: scanner electron microscopy, the “bubble-point” method, mercury porometry, and permeability measurements. The first three methods are used for the structural parameters, the last one – for the mass transfer characteristics. The method of determining the “bubble point” of flat membranes measures the minimum pressure at which the gas slips through the pores of the sample filled with liquid. The discrepancy between the results of the experiment when using different saturated liquids is a disadvantage of this method. In addition, the results of experiments can be affected by the rate of increase in pressure, size, length, and pore morphology. With an increase in pressure, a sample may fail, since the method is based on the mechanical action on the sample. The authors have proposed a method for the “crystallization-onset” of water, which is an analogue of the method for determining the “bubble point” and refers to capillary methods. Testing of this method took place on samples of ceramics of various porosities and showed a stable relationship between the values of the pressure of the “bubble point” and the temperature of the beginning of crystallization of water. In this regard, it was decided to apply this method to determine the size of maximum through pores for various types of membranes. The authors carried out a series of experiments to determine the critical temperature – the “crystallization-onset” method – and the pressure of the first bubble overshoot – the “bubble-point” method for ceramics and for Vladipor membranes. They have developed linear correlation dependences and compared the results studying the effect of filters height on the experiments results. Repeated experiments showed reproducibility of experimental data and the effect of re-freezing on the stability of membrane properties.

Исследования пористой структуры твердых тел основано на аналитических методах, количество которых в настоящее время насчитывает свыше 60. В их основе лежат физические принципы измерения параметров пористой структуры. Определение характеристик микрофильтрационных мембран происходит с использованием следующих методов: метода измерения проницаемости, метода точки пузырька, сканирующей электронной микроскопии, ртутной порометрии. Первым методом определяются характеристики массопереноса, а остальными тремя – морфологические параметры. Методом определения точки пузырька плоских мембран измеряется минимальное давление, при котором проскакивает газ через поры образца, заполненные жидкостью. Несовпадение результатов эксперимента при использовании разных насыщающих жидкостей является недостатком данного метода. Также на результаты экспериментов могут влиять: скорость увеличения давления, размер, длина и морфология пор. При увеличении давления может произойти разрушение образца, т. к. метод основан на механическом воздействии на образец. Нами предложен метод начала кристаллизации воды, который является аналогом метода определения точки пузырька и относится к капиллярным методам. Апробация этого метода происходила на образцах керамики различной пористости и показала устойчивую связь между значениями давления точки пузырька и температурой начала кристаллизации воды. В связи с этим было принято решение применить данный метод для определения размера максимальных сквозных пор для различных видов мембран. Проведены эксперименты по определению критической температуры (метод начала кристаллизации) и давления проскока первого пузырька (метод точки пузырька) для керамики и для мембран фирмы «Владипор». Построены линейные корреляционные зависимости и проведено сравнение результатов. Изучено влияние толщины фильтров на результаты экспериментов. Повторные эксперименты показали воспроизводимость экспериментальных данных и влияние повторного промораживания на устойчивость свойств мембраны.